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无水柠檬酸辅助合成硅酸锆薄膜及其抗氧化性能研究

胡 庆1,谭广繁1,汤惠东1,江伟辉1, 2,刘健敏2,陈 婷1,江 峰1,冯 果2
(1. 景德镇陶瓷大学,江西 景德镇 333403;2. 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心,江西 景德镇 333001)

摘 要:以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,正丙醇为溶剂,无水柠檬酸为辅助添加剂,采用非水解溶胶-凝胶结合浸渍-提拉镀膜工艺在碳化硅(SiC)基底上制备硅酸锆(ZrSiO4)抗氧化薄膜。采用XRD、FT-IR、SEM、EDS 等分析测试手段研究了无水柠檬酸辅助ZrSiO4 合成影响机理,以及无水柠檬酸添加量、镀膜次数对ZrSiO4 合成和薄膜形貌的影响,并研究了薄膜的抗氧化性能。结果表明:无水柠檬酸能促进矿化剂氟化锂(LiF)在正丙醇中的溶解,从而促进纯相ZrSiO4的合成。当无水柠檬酸添加量(与正丙醇锆的摩尔比)为1.1︰1、镀膜次数为5 次时可以在SiC 基底上获得平整致密、无开裂、膜厚约为500 nm ZrSiO4 薄膜。在1450 °C 高温氧化60 h 后,未镀膜的SiC 基底单位面积增重为7.2354×10-4 g/cm2,而镀上ZrSiO4 薄膜后,单位面积增重仅为2.2283×10-4 g/cm2,且样品表面相对平整、无裂纹,表明制备ZrSiO4 薄膜具有优异的高温抗氧化性能。
关键词:硅酸锆薄膜;非水解溶胶-凝胶法;无水柠檬酸;抗氧化

  • DOI: 10.13957/j.cnki.tcxb.2019.06.004

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